技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES實(shí)驗(yàn)室常用液體體積測(cè)量器皿的使用方法和注意事項(xiàng)
1. 量杯和量筒
量杯和量筒是一種精度要求不太高的量取液體體積的度量?jī)x器。一般容量有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等,可根據(jù)需要選用,切勿用大容量的量杯和量筒量取小體積,這樣會(huì)使精度下降。量取液體時(shí),應(yīng)讓量筒放平穩(wěn),且停留15秒以上待液面平靜后,使視線與量筒(杯)內(nèi)液體的彎月面低處保持水平,偏高或偏低都會(huì)因讀數(shù)不準(zhǔn)而造成較大的誤差。一般來(lái)講,量筒比量杯精度高一些。
2. 移液管和吸量管
移液管和吸量管都是一種準(zhǔn)確量取一定體積液體精密度量?jī)x器。移液管是定容量的大肚管,只有一條刻度線,無(wú)分度刻度線,所以到了刻度線即為定溫下的規(guī)定體積;一般容量有1mL、2mL、5mL、10mL、20mL、25mL、50mL、100mL等規(guī)格。
吸量管是一種直線型的帶分度刻度的移液管,管上標(biāo)量為大容量。一般有0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。例如5mL吸量管,大容量為5.00mL,其分刻度為5.00、4.50、4.00……0;因此,它可移取0~5mL內(nèi)任意體積的液體,精度比量筒高。
移液管和吸量管的使用方法
(1) 首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸——重鉻酸鉀洗液,然后用手按住,將移液管處于水平,兩手托住轉(zhuǎn)動(dòng)讓洗液潤(rùn)濕全部管壁,從上口倒出洗液。再用自來(lái)水洗去殘存洗液,用蒸餾水洗數(shù)次后,后用被移取的液體洗三次,每次用量約為移液管的1/4容積。
(2) 移液操作:
將移液管插入被移取的溶液內(nèi),右(或左)手的拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以上的地方,左(或右)手拿洗耳球,洗耳球的插入管頸口,并使其密封,慢慢地讓洗耳球自然恢復(fù)原狀,直至液體上升到管頸標(biāo)線以上,迅速移去洗耳球,立即以右手(或左手)食指按住管頸口,左(或右)手拿盛放被移取溶液的器皿(燒杯、容量瓶之類(lèi)),使移液管垂直提高到管頸標(biāo)線與視線成水平,左手拿的器皿口接在移液管尖嘴下,右(或左)手食指放松或用拇指及中指輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使液面緩慢又平穩(wěn)地下降,直至掖面的彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指,不讓液體流下;若口有半滴穩(wěn)住,應(yīng)在原器皿內(nèi)壁靠掉。
(3) 如果實(shí)驗(yàn)要求更高的精度,還需要對(duì)移液管進(jìn)行校正。
3. 容量瓶
容量瓶是一種為配制準(zhǔn)確濃度溶液的液體度量?jī)x器,它在一定溫度時(shí)刻度線內(nèi)容積為規(guī)定體積:一般容量為10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等規(guī)格。
容量瓶分磨口塞和塑料塞兩種,使用方法如下:
(1) 檢查瓶塞是否漏水?
在瓶中加部分水,塞緊塞子,左手拿瓶,右手頂住塞子,將瓶倒立,觀察瓶塞是否有漏水或滲水現(xiàn)象?若不漏也不滲,則將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再塞緊,重復(fù)上述操作,如不漏也不滲,則此瓶可用。
(2)洗滌:用硫酸——重鉻酸鉀洗液、自來(lái)水、蒸餾水將容量瓶及塞子洗凈。
(3) 配溶液操作:
① 用固體物質(zhì)配制溶液:
將稱好的固體放在燒杯中,倒入部分水溶解,溶完后,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,再用少量蒸餾水洗滌燒杯3~5次,洗滌液合并到容量瓶中,加蒸餾水至3/4左右,先搖勻一下,再加水至刻度,塞緊塞子,用一手的食指頂住瓶塞,另一手握住瓶底(小容量瓶只要一只手即可),將瓶橫放搖動(dòng),倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)數(shù)次,使瓶?jī)?nèi)溶液混合均勻。
② 液體溶液稀釋成另一準(zhǔn)確濃度:
用移液管移取一定體積溶液至容量瓶中,再加水,以下同①操作。
4 滴定管
滴定管分酸式和堿式兩種,除了堿溶液放在堿式滴定管中進(jìn)行外,其它溶液都在酸式滴定管中進(jìn)行。
酸式滴定管下端為一玻璃活塞,它的使用方法如下:
(1) 涂凡士林操作:
將活塞取下,用濾紙揩干,然后揩干活塞槽;在活塞的大頭涂上一層很薄的凡士林,在活塞槽的小頭涂上一層很薄的凡士林,將活塞緊塞在活塞槽中,轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài)且活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活為止。若接觸處有不透明的拉絲,需要重新進(jìn)行涂油。套上橡皮圈,保護(hù)活塞不滑出塞槽。
(2)檢查是否漏水:
往滴定管中加水至零刻度附近,垂直架在滴定臺(tái)上,觀察滴定管口是否滴水活塞與塞槽間隙處是否漏水?若不漏,則將活塞旋轉(zhuǎn)180°后再行檢查,若不漏水即可進(jìn)行下步操作,若漏水需重新涂凡士林后再檢查。
(3)洗滌方法:
倒入硫酸—重鉻酸鉀洗液約1/4容積,慢慢傾斜旋轉(zhuǎn)滴定管,使管壁全部沾上洗液,然后打開(kāi)活塞讓洗液充滿下端,再關(guān)閉活塞,將洗液從管口倒回貯存瓶,打開(kāi)活塞,讓洗液全部倒回貯存瓶中。用自來(lái)水洗去殘存洗液,用蒸餾水洗3~4次,洗去Ca2+,Mg2+,Cl- 等離子,后用滴定液洗3次,即可裝滴定液。
(4)裝溶液及趕氣泡:
將溶液加到零刻度以上,將活塞開(kāi)到大,放出一些溶液,依靠重力使溶液充滿活塞下端,趕去氣泡,關(guān)上活塞。檢查下端是否還是有氣泡?若還有氣泡,可重新打開(kāi)活塞,將滴定管由上向下加一下加速度,即可趕去氣泡,關(guān)上活塞。
(5)讀數(shù)操作:
滴定管是一種精密的液體度量?jī)x器,因此,讀數(shù)是一個(gè)非常重要的操作。
滴定管應(yīng)垂直架于滴定臺(tái)上,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液體彎月面下部實(shí)線的低點(diǎn)保持在同一水平面上,偏高或偏低都會(huì)帶來(lái)誤差。若滴定臺(tái)太高,可將滴定管取下,用左(或右)手的拇指和食指輕輕握住滴定管上部,讓滴定管依靠重力自然成垂直狀態(tài),移至彎月面下部實(shí)線低點(diǎn)與視線在同一水平面上讀數(shù)。50mL、25mL滴定管可讀至小數(shù)點(diǎn)后二位。
為了便于讀數(shù),可制作“讀數(shù)卡”。在一張白卡中貼一張3×1.5cm的黑紙(或用黑墨水涂)即成讀數(shù)卡。讀數(shù)時(shí),手持讀數(shù)卡放在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下1mm左右,則彎月面反射成黑色,讀此彎月面的低點(diǎn)。
像高錳酸鉀這樣的深色溶液,則讀取液面的高點(diǎn)。
目前還有一種藍(lán)線滴定管,既滴定管內(nèi)有一整條白色不透明玻璃,中間有一條藍(lán)線,則液體有二個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)。讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與此點(diǎn)處于同一水平面上。如為有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的高點(diǎn)相切。
(6) 滴定操作:
滴定時(shí),每次都從0.00mL開(kāi)始,或接近于0.00mL的某一刻度開(kāi)始,這樣可減少滴定管刻度不均勻帶來(lái)的誤差。滴定管在錐形瓶中進(jìn)行,必要時(shí)可在燒杯內(nèi)進(jìn)行。
滴定管垂直地夾在滴定管夾上,下端伸入到錐形瓶口約1cm左右,左手控制滴定管活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,手心空握,輕輕向內(nèi)扣住啟開(kāi)活塞,以免活塞松動(dòng),甚至于頂出活塞。右手握持錐形瓶,邊滴邊搖動(dòng),且向一方向作圓周旋轉(zhuǎn),不能前后或上下振動(dòng),這樣易濺出溶液。開(kāi)始滴定速度可快些,一般控制在每分鐘10mL左右,每秒約3~4滴,即一滴接著一滴,或成滴不成線。臨近滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴或半滴地加入,即加入一滴或半滴后用洗瓶吹入少量水洗錐形瓶壁,搖勻,再加入一滴或半滴,搖勻,直至指示劑變色而不再變化為止,即可認(rèn)為終點(diǎn)到達(dá)。
堿式滴定管下端接一橡皮管,內(nèi)裝一玻璃圓球,連一尖嘴小玻璃管,代替玻璃活塞。使用方法除以下幾點(diǎn)不同外,其它均同酸式滴定管。
(1) 洗滌方法:
由于橡皮會(huì)被氧化劑腐蝕,所以用洗液洗時(shí),將滴定管上口倒置于盛有洗液的燒杯中,將尖嘴口接在抽水泵上。打開(kāi)抽水泵,輕捏玻璃球,待洗液徐徐上升到接近橡皮管處放開(kāi)玻璃球,待洗液浸泡一段時(shí)間后,脫離抽水泵,拔去橡皮管,讓洗液流盡,然后用自來(lái)水沖洗,再用蒸餾水洗數(shù)次,裝上橡皮管和洗凈的玻璃球及尖嘴玻璃管,再用滴定液洗3次。
(2) 裝液和趕氣泡:
裝入滴定液至零刻度以上,將橡皮管向上彎曲,輕輕捏玻璃球,使液體慢慢上升到連通器而趕走氣泡,充滿橡皮管和尖嘴玻璃管。
(3) 捏滴定管的姿勢(shì):
左手拇指在前,食指在后,捏橡皮管中部玻璃球所在部位稍上一些的地方,向右捏擠橡皮管,使橡皮管與玻璃球之間形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃球下放的玻璃管,否則空氣進(jìn)入,易形成氣泡。
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