重金屬元素檢測(cè)正紅壓力消解罐

產(chǎn)品介紹：

      高壓消解罐，也稱為密封高壓消解罐、壓力消解器、壓力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐，它是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器，在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理，多用于食品、藥品、疾控中心、乳制品、環(huán)境中心、農(nóng)產(chǎn)品、海產(chǎn)品、水產(chǎn)品等行業(yè)對(duì)茶葉中美術(shù)綠、稀土，果蔬、糧油、蛋類、肉類，奶粉等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無機(jī)砷等重金屬的檢測(cè)。

      我單位消解罐解決了客戶在消解過程中數(shù)量多、要求高、體積小和消解難的問題。

符合國家標(biāo)準(zhǔn)樣品前處理的檢測(cè)：

GB 5009.90-2016 食品安國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鐵的測(cè)定

GB 5009.92-2016 食品安國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鈣的測(cè)定

GB 5009.137-2016 食品安國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銻的測(cè)定

GB 5009.268-2016 食品安國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定

GB 5009.269-2016 食品安國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測(cè)定

技術(shù)參數(shù)：

茶葉中美術(shù)綠檢測(cè)案例分享：

1.用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機(jī)將樣品粉碎成粉狀，準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜。

2.將高壓消解罐放入烤箱中，設(shè)定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。

3.至消化*冷卻后開罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。

4.冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內(nèi), 定容至刻度, 搖勻待測(cè)。

工作原理：

高壓消解罐，利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。

重金屬元素檢測(cè)正紅壓力消解罐特點(diǎn)：

1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計(jì), 內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計(jì)，方便實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品收集；

2、安全：設(shè)計(jì)，做工精細(xì)，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下，只會(huì)內(nèi)杯變形，外罐不會(huì)壞；

3、消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣；

4、內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；

5、內(nèi)杯/外罐順序編號(hào)，方便均等機(jī)會(huì)使用；

6、成本低，使用簡(jiǎn)便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓(xùn)，維護(hù)簡(jiǎn)單；

7、內(nèi)杯可以改為進(jìn)口聚四氟乙烯(微波儀內(nèi)罐材質(zhì))材質(zhì)，更耐滲透，變形，更低的本底保證，更高的使用溫度。

8、內(nèi)外罐優(yōu)選材質(zhì)，30年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，多家用戶的認(rèn)可，*，值得信賴。

高壓消解法被我國有關(guān)部門認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測(cè)定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法。

   土壤是固液體的三相體系。固體部分除2～10%的有機(jī)質(zhì)外，其從簡(jiǎn)90～98%全為土壤礦物質(zhì)。礦物質(zhì)顆粒大小懸殊，大到石塊，小到粘粒。根據(jù)它們的理化性質(zhì)，將這些顆粒人為地劃分為各個(gè)粒級(jí)，土壤顆粒分析（土壤機(jī)械分析或土壤機(jī)械組成）的測(cè)定，乃是測(cè)定各粒級(jí)的百分含量，即土壤的機(jī)械組成,目的在于鑒定土壤質(zhì)地.土壤質(zhì)地強(qiáng)烈地影響著土壤的水、肥、氣、熱狀況，如保水保肥，供水供肥，通氣透水等等。在選擇造林樹種、苗木培育等方面，它是主要的參考因素。

一、方法原理

土壤顆粒分析對(duì)粒徑較粗的土粒（＞0.25mm），一般采用有一定篩過篩，逐級(jí)篩分出來，對(duì)粒徑較細(xì)的土粒，這樣做有困難，而且也不是很準(zhǔn)。需要先把土粒充分分散，然后讓土粒在一定容積的懸粹中自由深降，顆粒愈大沉降俞快。根據(jù)司篤克欺斯（Stokes,1845）定律，計(jì)算出某一粒徑的土粒沉降至一深度所需要的時(shí)間。在不同時(shí)間下，用鮑氏比重計(jì)（也稱甲種比重計(jì)）測(cè)定懸液的比重。比重計(jì)的讀數(shù)直接指示出懸浮在比重計(jì)所處深度的懸液中某一粒級(jí)的土粒含量，也就是說，可從比重計(jì)上直接讀出每升懸液中所含某一粒級(jí)土粒的重量。簡(jiǎn)易比重計(jì)法讀數(shù)4次，直接測(cè)出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001mm的土粒含量。根據(jù)比重計(jì)讀數(shù)，計(jì)算出各粒級(jí)百分含量，進(jìn)行質(zhì)地命名。

二、試劑與儀器

1、試劑（1）0.5mol·L^-1氫氧化鈉液：稱取20g氫氧化鈉（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定容至1000mL，搖勻。

2、0.5mol·L^-1草酸鈉溶液：稱取33.5g草酸鋼（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定容至1000mL，搖勻。

3、0.5mol·L^-1偏磷酸鈉溶液：稱取51g的六偏磷酸鈉（NaPO₃）₆（化學(xué)純），加蒸餾水溶解后，定容至1000mL，搖勻。

（4）異戍醇（化學(xué)純）

2、儀器

鮑代比重計(jì)，天平（1/10）；土篩（0.25mm）量筒1000mL；洗瓶；蒸發(fā)皿；砂?。ɑ螂姛犭姲澹?/span>）。

三、操作步驟

1、稱樣稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土樣50g（可達(dá)到0.1g），置于150mL燒杯中。

2、樣品分散，根據(jù)土壤pH，分別選用下列分散劑；

石性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1六偏磷酸鈉60mL；

中性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1草酸鈉20mL；

酸性土壤（50g土樣）：加0.5mol·L^-1氫氧化鈉40mL；

加入分散劑后，還必須進(jìn)行土樣物理處理，以保證土粒充分分散，常用的處理法有煮沸法、研磨法、振蕩法。本實(shí)驗(yàn)采用研磨法。

研磨法設(shè)備簡(jiǎn)單，需時(shí)短，適用于野外，但不能同時(shí)處理多個(gè)樣品。方法是在稱好的樣品中（150mL燒杯中），加一部分分散劑使之呈糊狀（余量在研磨完畢后再加），靜止半小時(shí)，使分散劑充分作用，然后用帶橡皮頭的玻璃棒研磨。研磨時(shí)間，粘質(zhì)土壤不少于20分鐘，壤質(zhì)及砂質(zhì)土壤不少于15min。

3、篩分砂粒（1～0.25mm顆粒）及制備懸液：將孔徑為0.25mm的小銅篩放在1000mL量筒上。將燒杯中的懸液全部沖洗，使＜0.25mm的土粒全部進(jìn)入量筒，直至篩下流出的水呈清液為止，但總水量不能超過1000mL。

將留在小銅篩上的＞0.25mm砂粒洗入蒸發(fā)皿，傾去上部清液，在電熱板上烘干。

4、測(cè)定懸液比重將盛有懸液的量筒定容至1000mL，放置在晝夜溫差彎化小的室內(nèi)平穩(wěn)桌面上，并準(zhǔn)備比重計(jì)，溫度計(jì)、攪拌棒等。測(cè)定懸液溫度。前三次讀數(shù)的間隔短，每次讀數(shù)測(cè)一次液溫即可；第四次讀數(shù)時(shí)，測(cè)三次，即攪拌后、中間、測(cè)定前，取其平均值代表土粒沉降過程中的懸液溫度。

用攪拌棒攪拌懸液1min（上下各約30次）。攪拌時(shí)，應(yīng)先把沉入量筒底部的土粒全部攪起，再以每分鐘上下30次的均勻速度攪拌，攪拌棒向下時(shí)應(yīng)觸及量筒底部，回上時(shí)金屬片不能露出水面，應(yīng)在液面下約3～5cm處。記錄沉降開始時(shí)間（攪拌結(jié)束為準(zhǔn)），按表1中所列的溫度、時(shí)間和粒徑的關(guān)系，根據(jù)所測(cè)液溫和待測(cè)的粒級(jí)將比重計(jì)輕輕插入懸液中，勿使其左右搖擺，浮泡不能與筒壁接觸，應(yīng)置于筒中心。到了測(cè)定時(shí)間即測(cè)記比重計(jì)讀數(shù)（以懸液灣液面上緣為準(zhǔn)）。如液多泡沫，可加數(shù)滴異戍醇以去除之，讀數(shù)經(jīng)必要的校正計(jì)算后，即代表直徑小于所選定的毫米數(shù)的土粒累積含量。按照上述步驟，即可分別測(cè)出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001毫米等各級(jí)土粒的比重計(jì)讀靈敏（累積含量）。

每次讀數(shù)后，均需將比重計(jì)取出，放入盛有水的量筒中以備用。一次測(cè)定讀數(shù)，應(yīng)重新測(cè)定懸液溫度，重新攪拌和記時(shí)，特別是第二次讀數(shù)時(shí)，沉降時(shí)間很短，讀數(shù)時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格掌握。在同時(shí)進(jìn)行的一批樣品測(cè)定時(shí)，可從＜0.01mm開始攪拌一次后連續(xù)測(cè)定，但放入和取出比重計(jì)須小心謹(jǐn)慎，應(yīng)手持比重計(jì)上部，輕輕放入懸液。至懸液彎液面上緣略低于前一次讀數(shù)時(shí)，慢慢放松手指，使比重計(jì)自由穩(wěn)定地浮于懸液中。

 南京濱正紅儀器有限公司