微波消解罐配套CEMmars5測(cè)定土壤中金屬元素

      元素分析隱性錯(cuò)誤，可造成的慘痛質(zhì)量安全事故和巨大經(jīng)濟(jì)損失，但很少人知道70% 的分析失敗事實(shí)上來(lái)源于樣品前處理，為了保證元素分析正確性和安全性，一定要防范于未然，選擇好且可靠的微波消解——CEM微波消解罐

      微波消解的操作原理

微波消解技術(shù)自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，酸消耗量少，空白值低，可減少樣品的污染及揮發(fā)損失、降低勞動(dòng)強(qiáng)度、改善工作環(huán)境等諸多優(yōu)點(diǎn)而受到廣大研究者的關(guān)注。

根據(jù)各自應(yīng)用方法的情況來(lái)看，微波消解操作技術(shù)在實(shí)踐操作中具有如下幾個(gè)特點(diǎn)：一，消解能力強(qiáng)；二，樣品污染少；三，分析結(jié)果準(zhǔn)確，也是其擁有的優(yōu)勢(shì)，從而是土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內(nèi)加熱，通過(guò)微波能達(dá)到快速的深層加熱，微波的變交磁場(chǎng)會(huì)隨機(jī)產(chǎn)生并極化介質(zhì)分子，高頻磁場(chǎng)促使極性分子交替進(jìn)行排列，終分子高速震蕩。同時(shí)，震蕩因?yàn)榉肿拥姆肿娱g和熱運(yùn)動(dòng)受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導(dǎo)致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應(yīng)和新的表面層，以達(dá)到快速溶解樣品的效果。

微波消解技術(shù)的現(xiàn)狀

在先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用越來(lái)越廣泛的情況下，微波消解技術(shù)的合理應(yīng)用，是提高其檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要途徑。當(dāng)前，通過(guò)其實(shí)踐操作，可以總結(jié)出如下幾個(gè)方面的優(yōu)勢(shì)：

一是快速加熱且具有高溫，并具有很強(qiáng)的消解功能，使樣品溶解時(shí)間有效縮短。同時(shí)，微波的加熱是直接實(shí)施到樣品，能使高溫高壓在罐內(nèi)快速形成，要對(duì)樣品進(jìn)行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。

二是所需耗費(fèi)的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個(gè)樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。

三是樣品揮發(fā)得到有效控制，濕法消解加熱是通過(guò)電熱板，其缺點(diǎn)是揮發(fā)性易損失，而微波消解是在密封的罐內(nèi)進(jìn)行，在消解過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)樣品的揮發(fā)，并能使結(jié)果準(zhǔn)確性有效提高。

   微波消解罐配套CEMmars5測(cè)定土壤中金屬元素，微波消解技術(shù)是綠色分析化學(xué)研究與開(kāi)發(fā)的重要技術(shù)之一，是現(xiàn)代分析化學(xué)的一大熱點(diǎn)，對(duì)于一般樣品消解有良好效果，對(duì)于復(fù)雜樣品的消解較濕法消解也有較好的效果，越來(lái)越被國(guó)內(nèi)外工作者認(rèn)同接受，但截至目前，微波消解技術(shù)還不夠成熟，輔助消解試劑的選擇也僅憑經(jīng)驗(yàn)，有待進(jìn)一步探索研究。

微波罐參數(shù)

微波消解罐特點(diǎn)：

1、內(nèi)罐選用改性聚四氟乙烯（TFM）、PFA、PTFE材料加工而成

2、精選材質(zhì)，未添加回料，潔凈的加工環(huán)境，優(yōu)化了加工工藝，確保低的本底

3、TFM耐高低溫-200～+260℃，可耐300℃，具有空白值更低，耐變形性更好，耐滲透，高溫高壓下恢復(fù)性更強(qiáng)等特點(diǎn)

4、我廠特殊研發(fā)的生產(chǎn)工藝，保證了特別廠家（如美國(guó)CEM）的超長(zhǎng)內(nèi)罐的光潔度

我廠具有自己的優(yōu)勢(shì)：

1. 我廠是目前可自己加工原材料的廠家，不添加回料，保證了低的本底

2. 所加工的產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不亞于原廠、且成本低、價(jià)格只有原廠的1/2到1/3，大大縮減了眾多科研單位購(gòu)買(mǎi)耗材的成本開(kāi)支

3. 各個(gè)型號(hào)的內(nèi)罐，只要您后期需要趕酸的，我們都可以幫您配套不同尺寸的趕酸電熱板，大大節(jié)約了您多處咨詢的麻煩，而且配套購(gòu)買(mǎi)價(jià)格更優(yōu)

4. 我們加工的任意一個(gè)零部件都是可以和原廠匹配的

我廠可定制的各個(gè)廠家微波消解儀內(nèi)罐如下：

美國(guó)CEM、邁爾斯通、、耶拿、上海新儀、上海新拓、上海屹堯、北分瑞利、北京祥鵠、山東海能等，我廠特殊研發(fā)的生產(chǎn)工藝保證特別廠家（如CEM MARS5、MARS6、XPRESS）的超長(zhǎng)罐的光潔度。

   土壤重金屬檢測(cè)發(fā)展趨勢(shì)

近年來(lái)，土壤重金屬檢測(cè)技術(shù)得到了快速發(fā)展，但與實(shí)際需求尚有不小的差距，在一些關(guān)鍵技術(shù)的研究上有著巨大的提升空間。光譜法能以較高的靈敏度和準(zhǔn)確度對(duì)各種復(fù)雜環(huán)境樣品中的重金屬含量進(jìn)行較為有效的分析測(cè)定，但考慮到其大多存在需要大型昂貴儀器、分析成本高、需要經(jīng)過(guò)消解、分析時(shí)間長(zhǎng)及安全因素這些問(wèn)題，其在土壤重金屬含量測(cè)定方面應(yīng)用還并未普及；電化學(xué)方法在痕量元素檢測(cè)中有較好的研究和應(yīng)用，但目前的檢測(cè)過(guò)程中，仍存在離子干擾、波峰重疊等問(wèn)題，再加上土壤樣品前處理過(guò)程中需要進(jìn)行土樣消解，強(qiáng)酸等的使用可能帶來(lái)土壤的二次污染，如何克服這些問(wèn)題成為其推廣應(yīng)用的關(guān)鍵。新型檢測(cè)技術(shù)均顯示出良好的應(yīng)用前景，但考慮到這些技術(shù)相對(duì)較新、相應(yīng)的特異性抗體制備困難、太赫茲等設(shè)備目前又比較昂貴，這些都迫切的需要生物、光學(xué)等學(xué)科交叉支撐并開(kāi)展更多的協(xié)同創(chuàng)新研究。這些目前存在的各種各樣的問(wèn)題為土壤重金屬檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)一步研究發(fā)展指明了方向。

土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理技術(shù)是一個(gè)十分重要的環(huán)節(jié)，其能對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生很大影響。要達(dá)到統(tǒng)一重金屬樣品前處理技術(shù)還需要大量分析人員們進(jìn)一步探索和研究，將幾種方法的優(yōu)勢(shì)進(jìn)行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡(jiǎn)單且不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生污染的處理方法。

近年來(lái)，在水污染問(wèn)題關(guān)注度提升的背景下，水質(zhì)檢驗(yàn)工作也越發(fā)被重視。做好水質(zhì)檢驗(yàn)工作，可以對(duì)水中的大量污染物、有害病菌、礦物質(zhì)進(jìn)行確定，從而采取相應(yīng)的措施縮小傳染病的范圍和減少疾病的發(fā)生；同時(shí)通過(guò)水質(zhì)檢驗(yàn)工作，預(yù)防因水質(zhì)問(wèn)題影響生產(chǎn)的情況發(fā)生，滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。

貨號(hào)

MARSXpress  PLUS   110ml （儀器24位)

外套貨號(hào)404035 體+蓋+墊片貨號(hào)404175

MARSXpress Plus Vessels 100 mL（儀器24位）

外套貨號(hào)212031 體+蓋+墊片貨號(hào)212120  

MARSXPRESS VESSSELS 55ml（儀器40位）

外套貨號(hào)212025 體+蓋貨號(hào)907576墊片212020

MARSXPRESS VESSSEL  20ml（儀器40位）

外套貨號(hào)212035  體和蓋子貨號(hào)907575  

MARSXPRESS VESSSELS 10ml（儀器40位）

外套貨號(hào)212040 管體+蓋貨號(hào)907571    

EasyPrep & EasyPrep Plus100ml帶黑圈（儀器12位）

外套貨號(hào)431740/罐體432175/蓋子（帶黑圈）131125

樣品的保存和處理

6.1除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4°C冷藏保存。

6.2測(cè)定樣品的揮發(fā)性成分時(shí)，在樣品的采集和貯存過(guò)程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至pH<2；用于有機(jī)成分分析的浸出液在貯存過(guò)程中不能接觸空氣，即零頂空保存。

7浸出步驟

7.1含水率測(cè)定

稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計(jì)算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過(guò)濾，再測(cè)定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計(jì)算樣品中的干固體百分率。

進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過(guò)9.5mm孔徑的特氟龍篩子，對(duì)于粒徑大的顆?？赏ㄟ^(guò)破碎、切割或碾磨降低粒徑。

測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，為避免過(guò)篩時(shí)待測(cè)成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測(cè)量粒徑；樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟

7.3.1將樣品冷卻至4，稱取干基質(zhì)量為40-50g的樣品，快速轉(zhuǎn)入ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2樣品含有初始液相時(shí)，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大于總樣品量9%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進(jìn)行分析。

7.3.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn)移裝置（5.6）加入浸提劑2#，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門(mén)。

7.3.5將ZHE固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±2下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果ZHE裝置漏氣，應(yīng)重新取樣進(jìn)行浸出），用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

南京濱正紅儀器有限公司

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