技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES對于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來講,ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上,ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。檢出限ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢...
原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較1方法提要鉻是人體必需的微量元素,鉻的缺乏或過量對人體和動(dòng)物都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)膽固醇的分解和排泄,是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個(gè)有效成分。鉻的缺乏會(huì)影響糖類及脂類的代謝,但鉻過量,同樣會(huì)有致癌的危險(xiǎn)。鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多,操作繁雜;原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.1...
飼料中粗蛋白的檢測方法有凱氏定氮法、燃燒法、近紅外光譜法、分光光度法。飼料中真蛋白的測定關(guān)鍵點(diǎn)是:要做試劑空白;加熱煮沸;加硫酸銅和氫氧化鈉采用移液管移取,然后沿?zé)瓋?nèi)壁緩慢加入;沉淀物宜以雙層中速定量濾紙過濾;于50℃-60℃烘箱中干燥2小時(shí)。樣品前處理方法有干灰化法、濕法消解、微波消解等,各有優(yōu)缺點(diǎn)。在前處理方法的選擇上,由于飼料樣品的特殊性,種類多,成分復(fù)雜;在進(jìn)行微量元素檢測過程,特別是大批流量檢測的時(shí)候,采用干灰化的前處理方法,一般樣品都能滿足;不排除去干灰化影響較...
原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量1儀器與試藥XGY-1012型原子熒光分光光度計(jì)(國土資源部物化探研究所);壓力消解罐(江蘇濱海正紅塑料廠);所用玻璃器皿均于20%硝酸中浸泡過夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、雙氧水、(優(yōu)級純,上?;瘜W(xué)試劑公司);鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);薄膜包衣粉(批號為OL0804009,溫州小倫包衣技術(shù)有限公司);紫氧化鐵(批號為2010050802B,F(xiàn)e2O3的含量為99.8%,上海一品顏料有限公司)。1.1含鐵包衣粉中鉛的檢測2.2.1薄膜...
水熱合成反應(yīng)釜用雙端面機(jī)械密封的缺陷,攪拌軸一般為單支承懸臂軸,軸上帶有攪拌器。旋轉(zhuǎn)時(shí)由于物料阻力大,軸在低速重載下旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的擺動(dòng)很大,這樣嚴(yán)重影響了機(jī)械密封的性能。特別是當(dāng)水熱合成反應(yīng)釜工作壓力大于2.5MPa時(shí),釜用機(jī)械密封在設(shè)計(jì)制造上存在較大難度。常用雙端面機(jī)械密封在實(shí)際使用中常常效果不理想,這種結(jié)構(gòu)的機(jī)械密封在水熱合成反應(yīng)釜上使用主要存在以下缺點(diǎn)水熱合成反應(yīng)釜攪拌軸一般擺動(dòng)大,該結(jié)構(gòu)機(jī)械密封不能很好地解決這一問題,導(dǎo)致密封容易失效。軸的擺會(huì)使動(dòng)靜環(huán)O形圈被擠爛;傳動(dòng)銷...
苜蓿中15種元素的質(zhì)譜分析及其安全性評價(jià)苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草,具有產(chǎn)量高易于種植、草質(zhì)優(yōu)良、易于家畜消化等優(yōu)點(diǎn),其富含各種維生素及蛋白質(zhì),如今已被廣泛推薦種植。近年來,關(guān)于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報(bào)道,但存在一定的局限性。如方勇等用原子吸收光譜法檢測苜蓿中的鐵鋅錳,該法樣品消耗量大,線性范圍窄,基體干擾嚴(yán)重,且不能同時(shí)測定多種元素,進(jìn)行多元素分析時(shí)耗時(shí)很長,工作量較大。電感耦合等離子體發(fā)射法雖能同時(shí)在線分析多個(gè)元素,但是其同樣存在一定局限性(基體干擾嚴(yán)重,容易引起...
總砷測定的4種前處理方法比較砷作為一種有毒有害元素,普遍存在于自然界中。近年來,隨著環(huán)境的嚴(yán)重污染,含砷農(nóng)藥的使用,動(dòng)物生長過程攝入含砷飼料以及食物在加工、運(yùn)輸過程中的污染,使得總砷含量的檢測已經(jīng)成為食品安全重點(diǎn)監(jiān)測的項(xiàng)目之一。目前,現(xiàn)行GB/T5009.11-2003《食品中總砷及無機(jī)砷的測定》[1]規(guī)定總砷的測定方法主要有氫化物原子熒光光譜法、銀鹽法、硼氫化物還原比色法、砷斑法。其中原子熒光法由于其靈敏度高、投入成本低且容易操作,在我國已被廣泛運(yùn)用。當(dāng)前,針對元素類物質(zhì)的...
密閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖漿巖中稀有元素ICP-MS法具備靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、可同時(shí)測定多元素等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于地質(zhì)樣品分析。本文利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖進(jìn)行消解,以酒石酸作絡(luò)合劑,ICP-MS測定Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta、Zr和Hf。研究了消解時(shí)間、HNO3和HF用量、內(nèi)標(biāo)對測定準(zhǔn)確度和精密度的影響,并測定了該方法的檢出限和精密度。1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與材料Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta、Zr、Hf、Rh和Ir的標(biāo)準(zhǔn)儲...
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